微波消解如何消解土壤样品

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采用微波消解如何消解土壤样品呢？一般采采的土壤样品经过筛处理后加入硝酸（HNO3）、盐酸（HCl）、氢氟酸（HF）并使用微波快速消解系统做消解处理，消解后加入硼酸（HBO3）或少量高氯酸（HClO4）蒸干。

试剂

硝酸 HNO3 （67 %）、盐酸 HCl（30 %）、氢氟酸 HF（49 %）、硼酸 HBO3（饱和）、高氯酸 HClO4（60 %），纯度均为分析纯。

仪器

WX-4000微波快速消解系统，聚四氟乙烯消解罐。

实验方法

精确称取0.20g 土壤样品（100目以上）于聚四氟乙烯消解罐中，加入5mL HNO3 、2mL HCl ，混匀并静置10分钟使之初步反应结束，再加入2mL HF，混匀，加盖密封。将消解罐置于WX-4000微波快速消解系统中，功率设定为500W（3个消解罐同时运行）；温度设定为200℃；压力设定为25 atm ；时间设定为15分钟。待冷却后取出消解罐，打开并在其中加入12 mL 硼酸或少量高氯酸于加热器上继续加热至蒸干。

微波消解消解土壤样品步骤

1. 样品称取量不能多于0.20g。
2. 视检测项目的要求，土壤样品可不加氢氟酸（HF）进行消解。但消解结束后需经过滤操作。
3. 按土壤样品中含硅物质的量的不同，氢氟酸（HF）的加入量可增加至3 mL。当在200℃下消解15分钟后效果不理想时，可于210℃下继续消解5～10分钟。
4. 对于某些土壤样品在185℃下消解15分钟也可获得满意的效果。
5. 土壤样品经微波消解后通常都会有少量浅黄色、灰色沉淀，实属正常现象。
6. 在经硼酸或高氯酸继续处理后最终溶液可达到完全澄清。（因样品不同偶尔会留有极少量黑色炭屑）
7. 加入硼酸的量按1mL 氢氟酸加 6mL饱和硼酸溶液。

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