石墨炉原子吸收法测定高盐食品中的铅含量的材料与方法

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食品添加剂与污染物联合专家委员会认为人对铅的摄入量越低越好，因此相关标准中采用石墨炉原子吸收光谱法来对高盐食品中铅的含量进行检测，本文将阐述其主要仪器以及检测方法。

为什么要进行食品中铅含量的测定？

据调查，我国居民从食品中摄入的铅约为82.5微克/天，虽然低于世界卫生组织86微克/天的标准，但远远高于西方发达国家每天十几微克甚至几微克的水平。多年来我们对食物中的铅对人体的危害有所忽视。我国虽然早就制定了食品中铅限量卫生标准，但与国际标准相比，一些指标要高得多。如粮食中的铅含量，现行标准是0.4毫克/千克，而国际标准为0.2毫克/千克;蔬菜是0.2毫克/千克，国际标准是0.1毫克/千克，这是我国着手准备对食物中铅限量标准进行调整的重要原因。

食品中铅含量的测定需要什么仪器与试剂

主要仪器：VAＲIAN-240Z石墨炉原子吸收光谱仪(美国Varian)、MWS-2高压密闭微波消解系统、压力消解罐、可调式控温电热炉、恒温干燥箱、控温电热板

主要试剂：优级纯硝酸、硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液(0.2+20)g/L、铅标准储备液［GSBG62071-90(8201)，1000mg/L，国家钢铁材料测试中心］、铅标准使用液(100μg/L)。

食品中铅含量测定的方法 步骤

1、样品前处理

微波消解：称取样品0.2～0.6g(精确至0.001g)于微波消解罐中，加入5ml硝酸，按照微波消解的操作步骤消解样品(参考条件：25～140℃10min、升至140～160℃10min、升至160～190℃20min)。冷却后取出消解罐，在电热板上于140～160℃赶酸至0.5～1.0ml。消解罐放冷后，将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量水洗涤消解罐2～3次，合并洗涤液，用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

湿法消解：称取样品0.5～3g(精确至0.001g)于带刻度消化管中，加入10ml硝酸、0.5ml高氯酸，在可调式电热炉上消解(参考条件：120℃0.5～1h、升至180℃2～4h、升至200～220℃)。若消化液呈棕褐色，再加硝酸，消解至冒白烟，若消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化管，冷却后用水定容至10ml，混匀备用。同时做试剂空白试验。

高压罐消解：称取样品0.3～1g(精确至0.001g)于消解内罐中，加入5ml硝酸。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140～160℃保持4～5h。在箱内自然冷却至室温，缓慢旋松外罐，取出消解内罐，放在可调式电热板上于140～160℃赶酸至0.5～1.0ml。冷却后将消化液转移至10ml容量瓶中，用少量水洗涤内罐和内盖2～3次，合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白试验。

直接稀释法：称取液体样品0.5～2g(精确至0.001g)于10ml容量瓶中，加水至刻度。同时做试剂空白试验。

2、仪器测试条件

调节仪器性能至最佳状态，测定方式：峰高法，塞曼校正背景法。参考条件：波长283.3nm，狭缝0.5nm，灯电流8～12mA。升温程序为：85～130℃干燥30～50s，600～800℃灰化20s，2000～2300℃原子化4～5s。

3、标准曲线法

使用硝酸溶液(1∶99，V/V)配置6个点以上的标准曲线：0～30.0μg/L。取铅标准系列溶液10μl、硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液(0.2+20)g/L5μl，注入石墨炉中测定，测吸光值并绘制标准曲线，然后再测定样品消化液和试剂空白。

4、标准加入法

分别移取样品制备液1.00ml于10ml容量瓶中，加入铅标准使用液(100μg/L)0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00ml用水定容至刻度，混匀备用。分别取上述溶液10μl，硝酸钯-磷酸二氢铵混合溶液5μl(可根据使用仪器选择最佳进样量)，注入石墨管，原子化后测其吸光度值。以标准系列浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标作图，找出工作曲线延长线在横轴上的截距，再换算出样品中铅的含量。同时做试剂空白试验。

食品中铅含量的要求 标准

食品中铅(lead)是体内铅的主要来源，含铅农药的使用，陶瓷食具釉料中含铅颜料的加入，食品生产中使用含铅量高的镀锡管道、器械或容器，均可直接或间接造成食品的铅污染。食品中铅的限量标准因不同食品而异。粮食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯类≤0.2mg/kg，豆类≤0.8mg/kg，肉类(0.5mg/kg，鱼虾类≤0.5mg/kg，调味品≤1.0mg/kg。

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